索格利特萃取儀在潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量的測定中應(yīng)用
日期:2023/3/20 10:45:29
在潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量的測定中規(guī)定了含潤滑劑金屬粉末中潤滑劑含量的測定方法。該方法也適用于制備樣品以測定元素含量,例如石墨和氧,其測定會由于潤滑劑的存在而受到干擾。應(yīng)用此方法的條件是:用于萃取潤滑劑的適宜溶劑已知并易于得到。
原理:用適宜的溶劑把潤滑劑從稱量好的樣品中萃取出來v萃取后再稱量樣品,計算損失的質(zhì)量百分比,即是被萃取出的潤滑劑的含量。萃取后的樣品,可以在沒有潤滑劑干擾的情況下,采用常規(guī)方法測定其他成分的含量。
索格利特裝置
實驗步驟
1在放入試樣前,應(yīng)對儀器作空白試驗,并記錄空白值。
2把濾紙和玻璃棉塞放入過濾地蝸中,稱重(m),精確到l mg。
3試料放在紺蝸底部的濾紙上,用玻璃棉塞塞好,稱其總重(mz),精確到1 mg。
4把蠟蝸及其盛裝物放入索格利特萃取器中,用玻璃管支起紺蝸使其上沿與虹吸管的上彎持平。
5在圓底燒瓶中注入大約300 ml的溶劑,并與索格利特萃取器相連接,如圖1所示。
6加熱溶劑到沸點。在此,建議做一個預(yù)備試驗,以確定對于給定的粉末-溶劑組合完成萃取所需的最短時間,通常這段時間不超過30 min。例如,對于含0.8%硬質(zhì)酸鋅的粉末,用甲苯做溶劑,要完成一個萃取周期只需10 min~20 min。這個預(yù)備試驗中所確定的時間可以更進一步地應(yīng)用到相同粉末-溶劑組合的其他試驗中。